食品樣品在檢測(cè)過(guò)程中，其前處理消解是占整個(gè)實(shí)驗(yàn)耗時(shí)最長(zhǎng)的一個(gè)步驟，可見分析實(shí)驗(yàn)的重要性。傳統(tǒng)電熱板、電爐消解更加耗時(shí)耗力，同時(shí)操作人員容易出現(xiàn)操作上的誤差，微波消解針對(duì)微量元素消解其取樣量少也不能很好的對(duì)準(zhǔn)確度及精密度進(jìn)行分析。

文章中采用D6智能石墨消解儀對(duì)食品樣品小麥、玉米、糙米進(jìn)行快速消解，測(cè)定As元素含量，有效提高實(shí)驗(yàn)效率，解決實(shí)驗(yàn)消解時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，人員操作誤差等問(wèn)題。該方法的應(yīng)用，可以把實(shí)驗(yàn)人員從繁雜的勞動(dòng)中解脫出來(lái)，把更多的時(shí)間用來(lái)研究檢測(cè)方法，保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

一、準(zhǔn)備儀器

D6石墨墨消解儀（60孔，廣州格丹納儀器有限公司）、聚四氟乙烯消化管（50ml）；

原子熒光光度計(jì)；

電子分析天平，感量0.1mg。

二、消解試劑

HNO₃（AR，GR）；HClO₄（AR）。

三、標(biāo)準(zhǔn)樣品

大米標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：GBW100356。

四、樣品處理

小麥、玉米、糙米樣品磨粉碎至90%通過(guò)40目篩，合并篩上和篩下物。

五、石墨消解樣品方法

小麥、玉米、糙米的消解方法，參考GB5009.12—2017并進(jìn)行調(diào)整優(yōu)化，快速完成樣品消解，操作更加簡(jiǎn)單化。

稱取粉碎后的樣品(1.5±0.1)g（精確至0.0001g）放于聚四氟乙烯消化管中，然后將管插入格丹納D6智能石墨消解儀消解孔上，加入16mL硝酸和4mL高氯酸，通過(guò)石墨消解儀配置的無(wú)線平板中設(shè)置消解加熱程序進(jìn)行加熱消解，加熱升溫至120℃保持1h；升溫至180℃保持0.5h、升溫至200-220℃保持0.3h，觀察實(shí)驗(yàn)消化液情況，一般呈無(wú)色透明或略帶黃色。若消化液呈棕褐色，再加5mL硝酸，消解至冒白煙，消化液呈無(wú)色透明或略帶黃色，冷卻，用水定容至50mL，搖勻3min備用。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。消化液可直接上機(jī)分析。

六、石墨消解法檢測(cè)大米標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度試驗(yàn)

上述的D6石墨消解儀濕法消解方案對(duì)大米標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行消解測(cè)定As精密度和準(zhǔn)確度結(jié)果如下表所示：

七、實(shí)驗(yàn)總結(jié)

D6智能石墨消解儀解決傳統(tǒng)電熱板濕法消解的基礎(chǔ)上，實(shí)現(xiàn)了程序自動(dòng)控溫消解、趕酸，減小了樣品前處理的系統(tǒng)誤差，提高了勞動(dòng)效率，是實(shí)驗(yàn)室樣品前處理消解的好助手。

智能石墨消解儀消解時(shí)的稱樣量是微波法的N倍多，樣品更具有代表性，特別是測(cè)微量元素有著更好的優(yōu)勢(shì)，在消化液中的濃度更高，檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度明顯提高。石墨消解儀升溫時(shí)間及溫度控制具有很好的重復(fù)性，從而保證不同時(shí)間實(shí)驗(yàn)時(shí)具有很好的重復(fù)性。D6石墨消解儀采用高純石墨作為加熱材質(zhì)，包裹式加熱讓每個(gè)樣品的受熱溫度即吸收熱量的一致性，孔間溫差為±1.5℃使樣品具有很好的一致性。D6智能石墨消解儀采用無(wú)線平板控制方式，有效讓用戶遠(yuǎn)離酸霧跟熱源的傷害，安全實(shí)驗(yàn)。石墨消解儀臺(tái)面為取四氟乙烯材質(zhì)，耐酸堿耐腐蝕，使用壽命延長(zhǎng)。