土壤污染問題一直是我國重點計劃的對象，特別是土壤中Cr、Cu、Pb、Ni、Zn、Hg和As等重金屬污染物對人類影響非常的大。目前土壤重金屬的消解方法有水浴消解、電熱板消解、石墨消解、全自動石墨消解、高壓密閉罐消解、微波消解等。電熱板消解操作煩瑣、耗時長，且存在加熱不均勻及需要人員值守的缺點。微波消解法雖然有著良好的消解效果，但是批處理量太小，成本高，而且還存在著微波不均勻的情況，導(dǎo)致了樣品測試結(jié)果的平行性較差。全自動石墨消解儀可以智能化的控制程序，自動加酸、消解、趕酸、定容，排酸一步完成全消解過程，無須人員值守，處理批量大，包裹式加熱使樣品受熱更均勻，因此重金屬測定的重復(fù)性和準(zhǔn)確性更高。

該文采用G8全自動石墨消解儀對土壤進(jìn)行消解，并測定其Cr、Cu、Pb、Ni、Zn、Hg和As含量，取得很好的效果。

實驗操作

一、儀器

G8全自動石墨消解儀（廣州格丹納儀器有限公司）、聚四氯乙烯消解管50ml，如圖1所示；

原子吸收儀；

雙道原子熒光光度計。

二、試劑

硝酸、鹽酸、氫氟酸、高氯酸（優(yōu)級純）；

Cr、Cu、Pb、Ni、Zn、Hg和As單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000mg/L）；

土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07401（GSS-1）。

三、消解管處理

聚四氟乙烯消解管，檢測前用30%硝酸浸泡24h，再用水洗凈后晾干待用。測定Hg和As時，聚四氟乙烯消解管需用王水再清洗，將消解管放入全自動石墨消解儀中，加入4mL王水，于105℃加熱回流30min后，用水洗凈后待用。

四、土壤消解方法

稱取0.2g（精確至0.0001g）土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品GSS-16，放入于50mL聚四氟乙烯消解管中，用少量高純水濕潤后，將消解管放入G8全自動石墨消解儀中，設(shè)置程序進(jìn)行消解。

Cr、Cu、Pb、Ni、Zn采用鹽酸-硝酸-高氯酸-氫氟酸全分解的方法，按照表1的程序進(jìn)行消解，待樣品消解液呈白色或淡黃色，并沒有明顯沉淀物存在，即可定容，過濾后待測。同時做空白測試。

表1全自動石墨消解儀測定Cr、Cu、Pb、Ni、Zn的消解程序

Hg和As采用王水法進(jìn)行消解，按照表2的程序消解定容，過濾后待測。測As時，取5mL樣品，加2mL鹽酸，1mL硫脲，1mL抗壞血酸，定容至10mL，搖勻靜置，取上清液待測。

表2全自動石墨消解儀測定Hg和As的消解程序

五、結(jié)果與分析

土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品GSS-1經(jīng)全自動石墨消解儀進(jìn)行消解，每批5個平行樣，其測定結(jié)果見表3。結(jié)果顯示，Cr、Cu、Pb、Ni、Zn、Hg和As重復(fù)測定5次的檢測結(jié)果和平均值都在標(biāo)準(zhǔn)值的允差范圍內(nèi)，且相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD均小于10%，其中Ni元素的RSD值最高，為5.7%。由此說明，使用全自動石墨消解儀消解土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品具有較好的準(zhǔn)確度和精密度。

表3土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品GSS-1的測定結(jié)果

六、實驗結(jié)論

采用全自動石墨消解儀消解土壤并測定其Cr、Cu、Pb、Ni、Zn、Hg和As含量，其準(zhǔn)確度和精密度高，且實現(xiàn)了全自動程序化控制消解過程，減少人為操作誤差，無須人員值守，極大提高工作效率。一次樣品消解可檢測多種金屬元素，特別是對易揮發(fā)的Hg和As元素，實現(xiàn)了低溫105℃精準(zhǔn)控溫消解，可取代操作煩瑣的傳統(tǒng)水浴消解方式。

G8全自動石墨消解儀加熱均勻，結(jié)果重現(xiàn)性高，智能化操作，72位處理批量大，同時節(jié)省空間，不占用通風(fēng)柜即可完成消解實驗，不僅可以提高工作效率，還能保護(hù)實驗人員免受酸霧及熱源侵害，在土壤檢測中發(fā)揮巨大作用。