奶粉是日常生活中人們廣泛食用的一種食品，小到嬰兒大到老人都在食用，其安全性與人體的健康密切相關(guān)?？偵?、總汞、鉛、鎘等重金屬及有害元素一直是日常監(jiān)控的重要指標(biāo)。經(jīng)過嚴(yán)格的控制檢測(cè)后才能在市場(chǎng)流通，保障人身安全。砷、汞、鉛、鎘過量吸取會(huì)導(dǎo)致致癌、中毒、對(duì)人體多個(gè)器官和系統(tǒng)造成損傷等。有關(guān)奶粉中重金屬及有害元素測(cè)定的前處理方法主要有濕法消解法、千灰化法、微波消解法等。

本文中采用DS-360H智能石墨消解儀對(duì)奶粉進(jìn)行濕法消解測(cè)定乳粉中的總砷、總汞、鉛和鎘含量及加標(biāo)回收率的情況，通過實(shí)驗(yàn)操作智能消解儀能滿足實(shí)驗(yàn)要求，符合國標(biāo)方法。該方法僅供參考。

1、試劑

奶粉標(biāo)樣(FAPAS07222)；硝酸(分析純)；雙氧水(分析純)；實(shí)驗(yàn)用水均為去離子水。

2、儀器

DS-360H智能石墨消解儀（格丹納）；消解管（50ml）。

3、消解

取奶粉樣品0.5精密稱定，置智能石墨消解儀的消解管中，加入硝酸5mL，蓋上內(nèi)蓋，輕輕搖動(dòng)將樣品與試劑混合均勻，目的使樣品充分浸沒，然后將消解管置于智能電熱消解儀上，80℃加熱30min，冷卻至室溫，再加入雙氧水2mL，蓋上外蓋，繼續(xù)加熱，120℃保持10min，160℃保持10min，180℃保持30min，再次冷卻放至室溫，轉(zhuǎn)移至25mL聚四氟乙烯材料的量瓶中，用水洗滌管蓋及管壁數(shù)次。并將洗液合并入量瓶中，用水定容至25mL，同時(shí)做空白樣。

智能石墨消解儀程序設(shè)置

注意：在奶粉消解過程中有大量的脂肪等有機(jī)物質(zhì)是屬于比較難消解的，因?yàn)闀?huì)加入雙氧水能夠?qū)悠吠耆狻?

奶粉消解后測(cè)定結(jié)果

4、奶粉加標(biāo)回收率

取樣品(FAPAS07222)0.5g，平行試驗(yàn)2份，按照上方智能消解儀消解操作方法，計(jì)算加標(biāo)回收率，結(jié)果見表。

奶粉消解加標(biāo)回收率結(jié)果

結(jié)果表明，加標(biāo)回收率在94.4%-108.3%之間，符合元素分析的要求。

5、實(shí)驗(yàn)結(jié)論

DS-360H智能石墨消解儀對(duì)奶粉的消解滿足實(shí)驗(yàn)要求，適用于國標(biāo)的消解方法；智能消解儀采用包裹式加熱，讓每個(gè)樣品消解更加均勻，受熱充分；遠(yuǎn)程平板式控制，讓實(shí)驗(yàn)人員遠(yuǎn)離現(xiàn)場(chǎng)樣品消解過程產(chǎn)生的酸氣，安全可靠；多孔式消解大大加快消解速率，提高整個(gè)實(shí)驗(yàn)效果，比傳統(tǒng)電熱板消解倍數(shù)提升。