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恒溫電熱板消解原子吸收法測(cè)定正極材料磷酸鐵鋰復(fù)合碳中鋰

2023.04.04

鋰離子電池由于具有能量高、工作電壓高、應(yīng)用溫度范圍寬、自放電率低、循環(huán)壽命長(zhǎng)、安全性能好等優(yōu)勢(shì),在民用軍用通信設(shè)備及數(shù)碼產(chǎn)品電源中已經(jīng)得到廣泛應(yīng)用。在資源匱乏及節(jié)能減排的國(guó)際背景下,鋰離子電池由于其較高的體積能量密度、質(zhì)量能量密度以及優(yōu)異的循環(huán)性能,被公認(rèn)為理想的新能源汽車(chē)能量?jī)?chǔ)存和輸出電源。作為鋰電池正極材料之一的磷酸鐵鋰是各大相關(guān)企業(yè)研發(fā)的目標(biāo),其含鋰量對(duì)其電化學(xué)性能有重要的影響,因此對(duì)鋰含量的測(cè)定十分重要。本文講述通過(guò)電熱板進(jìn)行加熱消解前處理,采用原子吸收法進(jìn)行測(cè)定正極材料磷酸鐵鋰復(fù)合碳中鋰。


電熱板進(jìn)行加熱消解前處理,采用原子吸收法進(jìn)行測(cè)定正極材料磷酸鐵鋰復(fù)合碳中鋰


一、實(shí)驗(yàn)部分

1.儀器
恒溫電熱板HT-300格丹納
電子天平
原子吸收光譜儀
鋰空心陰極燈

2.試劑
硝酸(1:1)
鎳、鈷、錳、鐵、磷酸二氫根標(biāo)準(zhǔn)溶液(1 000 μg/mL)
鋰標(biāo)準(zhǔn)溶液(100mg/L)
消電離劑:10%KCl溶液
實(shí)驗(yàn)室用水:去離子水,電導(dǎo)率<0.5mS/m

3.分析方法

電子天平準(zhǔn)確稱(chēng)取待測(cè)試樣(0.5±0.0002)g于50 mL燒杯中,添加少量水潤(rùn)濕,加入10 mL HNO3(1 : 1),恒溫電熱板HT-300加熱至溶解,加熱超過(guò)50℃時(shí)警示燈會(huì)亮紅燈,提醒實(shí)驗(yàn)人員注意高溫。用4號(hào)沙芯漏斗濾掉多余的碳,收集濾液轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中,定容。分別吸取一定量的此溶液,加入不同濃度的 Li 標(biāo)準(zhǔn)溶液,定容。在原子吸收光譜儀最佳的工作條件下,用去離子水調(diào)零點(diǎn),扣除試劑空白,測(cè)定 Li 的吸光度,曲線(xiàn)與橫坐標(biāo)軸的截距即為 Li 的濃度值。


測(cè)定正極材料磷酸鐵鋰復(fù)合碳中鋰


4.精密度實(shí)驗(yàn)
準(zhǔn)確稱(chēng)取不同的磷酸鐵鋰材料,按照分析方法進(jìn)行5次重復(fù)測(cè)定,結(jié)果見(jiàn)表。

精密度實(shí)驗(yàn)

5.加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)

將磷酸鐵鋰樣品(已測(cè)得的鋰含量為0.220mg/L)溶解并稀釋到一定的濃度,平行取樣5份,分別加入0.50 mL100mg/L的鋰標(biāo)準(zhǔn)溶液,用實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)定,測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表。

加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)

二、結(jié)論

本實(shí)驗(yàn)采用電熱板進(jìn)行加熱消解前處理,原子吸收法進(jìn)行測(cè)定磷酸鐵鋰復(fù)合碳材料中鋰的含量。結(jié)果表明,以高純硝酸作為分散介質(zhì),10%的KCl作為消電離劑,測(cè)定結(jié)果良好。通過(guò)實(shí)驗(yàn)得到此方法的回收率在97.50%~101.90%之間。使用恒溫電熱板HT-300加熱消解樣品操作簡(jiǎn)單,準(zhǔn)確度高,能用于實(shí)際樣品分析,滿(mǎn)足了磷酸鐵鋰復(fù)合碳材料的研制及生產(chǎn)需要。


恒溫電熱板


格丹納恒溫電熱板作為實(shí)驗(yàn)室常駐儀器,產(chǎn)品外殼采用不銹鋼噴涂特氟龍防腐蝕,輕薄機(jī)身厚度約8cm,玻璃陶瓷材質(zhì)加熱面具有抗腐蝕性能,使用壽命長(zhǎng)。在實(shí)際操作中,格丹納恒溫電熱板升溫快且均勻,操作簡(jiǎn)單,使用安全,適用于工礦企業(yè),醫(yī)療衛(wèi)生、環(huán)保、生化、科研等單位實(shí)驗(yàn)室做化學(xué)分析、物理測(cè)定、熱處理等物品的烘焙、干燥和其它溫度試驗(yàn)。  

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