土地是人類棲息和生物生存的主要空間。由于人類活動過度,土壤中的微量金屬元素過量沉積而引起含量過高,這就是土壤重金屬污染。鈹及其化合物屬于危害人體的毒物,人體皮膚接觸會引起皮炎、潰瘍等各種皮膚疾病,進入人體甚至會引起肺炎或臟器、組織的病變而致癌。為何土壤鈹污染日益嚴重,皆因現(xiàn)代社會工業(yè)迅速發(fā)展,含鈹固體廢物不斷向土壤表面堆放和傾倒,含鈹有害廢水不斷向土壤中滲透。為保護土壤健康,對土壤中鈹?shù)臏y定具有十分重要的意義。鈹在土壤中含量很低,基體較復雜,要準確測定其含量,消解過程十分重要。常見的消解方法有電熱板消解法、微波消解法、濕法消解法、高壓消解法、干灰化法等。本文通過陶瓷電熱板消解法消解土壤中的鈹,用原于吸收石墾爐分光光度法分析。
一、實驗部分
1.主要儀器
陶瓷電熱板HT-200(格丹納)
2.主要試劑
鹽酸
硝酸
氫氟酸
高氯酸
過氧化氫
3.電熱板消解法
在萬分之一電子天平上準確稱取已制備的土壤樣品0.2g (精確至0.1mg)于50ml聚四氟乙烯坩堝中,用少量水潤濕,加入10ml鹽酸、5ml 硝酸、5ml 氫氟酸、3ml高氯酸,搖勻,靜置8小時,待有機物揮發(fā)完后,加蓋放在陶瓷電熱板上于235℃加熱消解,待坩堝中黑色有機碳化物分解,溶液呈透明澄清狀后,開蓋,繼續(xù)加熱至冒濃厚白煙且內(nèi)容物呈不流動狀態(tài)時,取下坩堝,稍冷,加入1ml 1+1硝酸溶液溶解殘渣,轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中定容,待測。同時做空白試驗。
(智能陶瓷電熱板HT-200)
4.國家土壤標準物質(zhì)分析結(jié)果(mg/kg)
5.土壤樣品分析結(jié)果(mg/kg)
6.樣品加標回收實驗分析結(jié)果(mg/kg)
二、結(jié)論
由上表可知對土壤標準樣品GSS-5和CSS-22的鈹成分進行分析,陶瓷電熱板消解法的分析結(jié)果都在標準值范圍內(nèi);陶瓷電熱板消解方法對兩種不同濃度的土壤實際樣品中的鈹進行消解,分析結(jié)果相對偏差較低,精密度較好;加標回收實驗因電熱板消解的環(huán)境是敞開式的,難免會受到周圍工作環(huán)境的影響,但總的來說,回收率效果還是不錯的,達到了84~100%,準確率也高。
選擇陶瓷電熱板消解法的原因:
1.加熱面采用玻璃陶瓷材質(zhì),在高溫條件具有一定的化學穩(wěn)定性,對酸、堿、鹽具有較好的抗腐蝕能力,材質(zhì)表面光滑,容易清潔,整體美觀整潔。
2.機身輕薄,只有8cm厚,搬運移動方便。
3.遠程控制器上可設(shè)置規(guī)定數(shù)字控制溫度,電熱板可以快速精確升溫到設(shè)定的度數(shù)。隨需調(diào)節(jié),準確的控制實驗溫度,儀表顯示的溫度就是整塊玻璃陶瓷面板的實際溫度,大大提高實驗的精確度。
4.應用廣泛,實驗室應備。電熱板適用于工礦企業(yè)、醫(yī)療衛(wèi)生、環(huán)保、生化、科研單位實驗室做化學分析,物理測定,熱處理等物品的烘焙,干燥和作其它溫度實驗。