愛美之心人皆有之，化妝品是眾多女性的日常必備品，但是化妝品中重金屬超標安全問題是把控的第一大關(guān)，常見中的鎘會對呼吸道產(chǎn)生刺激，長期暴露會造成嗅覺喪失癥、牙齦黃斑或漸成黃圈，鎘化合物不易被腸道吸收，但可經(jīng)呼吸被體內(nèi)吸收，積存于肝或腎臟造成危害，尤以對腎臟損害較為明顯。還可導(dǎo)致骨質(zhì)疏松和軟化。而銻會刺激人的眼、鼻、喉嚨及皮膚，持續(xù)接觸可破壞心臟及肝臟功能，吸入高含量的銻會導(dǎo)致銻中毒，癥狀包括嘔吐、頭痛、呼吸困難，嚴重者可能死亡。

因此對化妝品中的重金屬檢測相關(guān)部門有嚴格明確的規(guī)定，文章中采用格丹納石墨消解儀對粉類化妝品消解測定鎘和銻元素含量。有效檢測分析化妝品品質(zhì)問題，為市場及質(zhì)檢監(jiān)管提供有利的技術(shù)保障。

實驗驗部分

一、實驗設(shè)備

1)、石墨消解儀，廣州格丹納儀器有限公司。

2)、超純水系統(tǒng)，美國。

3)、電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，美國。

二、準備試劑

1)、Agilent多元素混標Part#5183-4688：10mg/L。

2)、Agi1ent內(nèi)標Part#5183：l00mg/L。

3)、Agilent調(diào)諧液Part#5185—5959：1ug/L。

4)、硝酸

5)、過氧化氫

6)、鹽酸羥胺

三、樣品分析步驟

3.1、樣品的前處理

準確稱取混勻試樣約1.00g，置于50mL具塞比色管中。加入硝酸5.0mL，放置0.5h后，加入過氧化氫2.0mL，混勻。置于石墨消解儀消解孔中開始加熱，通過無線平板電腦設(shè)置消解程序，程序如下表，啟動加熱2h(溫度控制在l00℃～110℃)，取出，冷卻至室溫，加入鹽酸羥胺溶液1.0mL，放置15min～20min，用載流液定容至25mL，備用。隨同試樣做試劑空白。

石墨消解儀控溫程序設(shè)定

以5％硝酸作為溶劑，將Agilent多元素混標Part#5183-4688(10mg/L)逐級稀釋至所需的濃度：0.1g/L、0.5ug/L、1ug/L、10ug/L、20ug/L：所得回歸方程及相關(guān)系數(shù)見表如下。

回歸方程及相關(guān)系數(shù)表

由表中數(shù)據(jù)可知，鎘和銻的標準曲線相關(guān)系數(shù)分別為0.9997和0.9998，線性回歸較好。

四、精密度實驗

在儀器設(shè)定條件下，取10ug／L濃度的混標溶液連續(xù)進行6次平行測定，由下表可知，相對標準偏差RSD分別為0．11%和0．12%，結(jié)果令人滿意。

精密度測定結(jié)果

五、實際樣品測定

對市場上銷售的彩妝類化妝品中的眼影、餅粉進行抽檢和編號，對其鎘和銻的含量進行測定。測定結(jié)果如下表中所示：

眼影、餅粉樣品消解測定結(jié)果表

由上表結(jié)果可知，所測樣品中鎘含量全部合格，有個別樣品的銻含量超標。

六、結(jié)論

采用濕法消解處理樣品，用ICP-MS法同時測定粉類化妝品中的鎘和銻含量。該方法簡便快速，穩(wěn)定性高，靈敏度、精密度及準確度好。用此法來測定粉類化妝品中鎘和銻的含量，為及時、有效地進行化妝品檢測與管理提供有力的技術(shù)保障。

石墨消解儀消解完全，程序升溫加熱均勻速度快，同時可設(shè)置多段升溫控制，無線平板控制有效避免人員與酸霧接觸，操作簡單，消解效果好。

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