“油”這里是指的植物油脂跟動(dòng)物油脂，主要產(chǎn)物為食用油、魚(yú)肝油、維生素E等等?！坝汀痹谌藗?nèi)粘Ｉ钪胁豢扇鄙?，油的營(yíng)養(yǎng)成分能很好被吸收，對(duì)人體有益，油脂中含有豐富的砷，砷對(duì)人體健康的作用主要有以下幾個(gè)方面：

1. 參與蛋白質(zhì)的代謝
2. 影響血清堿性磷酸酶、γ-谷氨酸轉(zhuǎn)移肽酶的活性
3. 刺激造血器官
4. 抑制皮膚老化
5. 提高人體免疫力

但是砷過(guò)多的攝入反而對(duì)人體是一種危害，砷及其化合物具有毒性，所以當(dāng)人體砷攝入量過(guò)多時(shí)，就會(huì)造成砷中毒。一般來(lái)說(shuō)，無(wú)機(jī)砷比有機(jī)砷的毒性大，三價(jià)砷比五價(jià)砷的毒性大。砷的氧化物(如三氧化二砷)和鹽類(lèi)絕大部分屬高毒，而砷化氫則屬劇毒物質(zhì)，是目前已知的砷化合物中毒性大的一個(gè)。過(guò)量的砷會(huì)干擾細(xì)胞的正常代謝，影響呼吸和氧化過(guò)程，使細(xì)胞發(fā)生病變。砷還可直接損傷小動(dòng)脈和毛細(xì)血管壁，并作用于血管舒縮中樞，導(dǎo)致血管滲透性增加，引起血容量降低，加重臟器損害。三氧化二砷和三氧化砷對(duì)眼、上呼吸道和皮膚均有刺激作用。

目前脂肪含量高的樣品和魚(yú)肝油的樣品一直是元素分析實(shí)驗(yàn)的難點(diǎn)，很多實(shí)驗(yàn)室都添置了微波消解但是也束手無(wú)策。脂肪含量高以及油脂樣品用微波消解儀消解是很容易引起爆管，存在很大的安全隱患，而且樣品容易炭化，因此實(shí)驗(yàn)室中一般采用手工方法濕法消解，在電熱板上手工加入酸并定期觀(guān)察和搖晃，手動(dòng)消解需要3-4天，甚至幾周不等，實(shí)驗(yàn)過(guò)程復(fù)雜，費(fèi)時(shí)費(fèi)力。

本文章通過(guò)GB/T5009.11-2003中的標(biāo)準(zhǔn)，采用濕法消解的方式，利用智能消解儀將魚(yú)肝油消解完全便于后期檢測(cè)儀器分析。在此消解過(guò)程中體現(xiàn)全自動(dòng)消解儀的簡(jiǎn)便、快速、智能，也為油類(lèi)消解研究提供寶貴經(jīng)驗(yàn)。

智能消解儀上進(jìn)行濕法消解，各類(lèi)油脂消解可在1天內(nèi)完成。儀器將劇烈的實(shí)驗(yàn)反應(yīng)變成可控狀態(tài)：儀器自動(dòng)加入三種濃酸，樣品混勻，低溫冷消，浸泡過(guò)夜自動(dòng)開(kāi)啟，之后再自動(dòng)程序升至高溫消解，在樣品回復(fù)室溫后完成定容，全部實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化，增加了樣品消解的成功率，避免了人員的危險(xiǎn)，提高了實(shí)驗(yàn)效率。

實(shí)驗(yàn)部分

1、儀器、試劑

儀器：全自動(dòng)智能消解儀，聚四氟乙烯消解管:100mL。

試劑：濃硝酸，優(yōu)級(jí)純、高氯酸，優(yōu)級(jí)純、濃硫酸，分析純，實(shí)驗(yàn)用水為去離子水。

2、可消解樣品

油類(lèi)樣品：魚(yú)肝油、食用油、蜂膠、維生素E、含糖份較高的樣品等。

3、實(shí)驗(yàn)步驟

準(zhǔn)確稱(chēng)取魚(yú)肝油樣品1.0g于消解管中，放置在消解儀的消解架上。加入混酸25mL（硝酸+高氯酸=4+1）、硫酸1.5mL，首先在80℃下預(yù)消解30min，加入消解管回流蓋，增加試劑的回流，有效利用酸試劑。然后再將樣品分別在100、120、140、160、180度下消解整個(gè)消解過(guò)程需要緩慢進(jìn)行，避免劇烈反應(yīng)引起的樣品變黑甚至炭化的現(xiàn)象。后在190度時(shí)加水趕酸。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中加入冷卻回流裝置可以有效回收酸試劑，節(jié)約整體試劑用量，實(shí)驗(yàn)整體可節(jié)省試劑約20mL，節(jié)約實(shí)驗(yàn)室成本，有效利用酸試劑。消解工步如下圖。

智能消解儀程序升溫工步

經(jīng)觀(guān)察，在190度時(shí)，樣品開(kāi)始大量的冒出白煙，所剩液體為清澈透明的無(wú)色或淺淺的黃色液體，無(wú)顏色變深或碳化現(xiàn)象，說(shuō)明消解已經(jīng)完成。加水輔助趕酸，將酸趕至約1mL左右可以定容并上機(jī)測(cè)定。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

消解過(guò)程魚(yú)肝油變化

4、實(shí)驗(yàn)結(jié)論

智能消解儀樣品前處理一鍵啟動(dòng)后自動(dòng)進(jìn)行加酸、消解、趕酸、定容，大大解放了人力的操作，無(wú)線(xiàn)遠(yuǎn)程操作讓實(shí)驗(yàn)人員遠(yuǎn)離實(shí)驗(yàn)中酸霧的危害，72個(gè)孔數(shù)能大批量消解樣品，提高工作效率與節(jié)省時(shí)間。智能消解儀消解效果滿(mǎn)足國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)要求，適用于油類(lèi)的消解實(shí)驗(yàn)。消解樣品可于附近藥店或者超市購(gòu)買(mǎi)，實(shí)驗(yàn)可以重復(fù)做嘗試，選擇較優(yōu)的方法，將方法保存智能消解儀中，可直接調(diào)用。

100mL大體積消解儀可以作為油類(lèi)的專(zhuān)用型濕法消解設(shè)備，消解速度快、使用方便、靈活可靠。選用100mL大體積的消解管，可以增大樣品受熱面積，加快樣品消解速度。100mL的消解儀與50mL消解儀相比，消解時(shí)間至少縮短了一倍。

5、注意事項(xiàng)

消解魚(yú)肝油時(shí)反應(yīng)劇烈，在消解前期應(yīng)進(jìn)行冷消解，避免由于反應(yīng)過(guò)快導(dǎo)致樣品變黑甚至炭化的現(xiàn)象。在實(shí)驗(yàn)開(kāi)始前應(yīng)可先將樣品加入消解液浸泡冷消解過(guò)夜，也可以在80~100度下預(yù)消解。

在消解過(guò)程中如發(fā)現(xiàn)樣品變黑，說(shuō)明樣品還未消解完全，試劑量不夠，需要添加試劑繼續(xù)消解。